微孔分析儀通過多種技術手段精準測量材料的孔隙結構,以下是其主要方法和步驟:
1、樣品預處理
- 脫氣處理:在測量前,樣品需經過脫氣處理,以去除吸附在表面的氣體和蒸汽。例如,使用VacPrep 061脫氣系統在一定溫度下進行真空脫氣。
2、吸附氣體選擇
- 氮氣吸附:適用于分析1-100nm左右的孔結構。在77.4K溫度下,以高純氮氣為吸附介質,測定吸附-脫附等溫線。
- 二氧化碳吸附:在273K下,二氧化碳的飽和蒸氣壓高,可用于探測0.3-1nm的超微孔結構。
3、測量方法
- 靜態容量法:利用等溫物理吸附的靜態容量法,在相對壓力0.01~1.00之間測定吸附-脫附等溫線。通過BET方程計算比表面積,BJH法計算孔徑分布。
- 密度泛函理論(DFT):用于分析微孔的孔徑分布,尤其適用于小于2nm的微孔。
4、數據分析
- 孔徑分布計算:通過吸附-脫附等溫線,利用BJH方程和DFT模型計算孔徑分布、微孔體積和總孔體積。
- 孔隙率計算:孔隙率通過總孔隙體積與固體顆粒體積之和的比值計算得出。
5、儀器校準與驗證
- 儀器校準:每次使用前,通過分析已知比表面積的參考材料(如碳黑)進行儀器校準。
通過上述方法,
微孔分析儀能夠精準測量材料的孔隙結構,為材料科學、能源研究和環境科學等領域提供重要數據支持。
